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By Fritz Pregl, Hubert Roth

IV Verfasser neu entwickelten Methoden führten zu einer wesentlichen Er­ weiterung dieses Abschnittes gegenüber dem der vorherigen Auflagen. Da zur quantitativen Erfassung dieser Gruppen nicht so energische Reaktionen wie bei der Elementaranalyse herangezogen werden können, lassen sich konstitutionsbedingte Einflüsse nicht immer vollständig ausschalten. Diese Erscheinungen sind folglich beim Auswerten der Analysenergebnisse zu be­ rücksichtigen, worauf bei der Beschreibung der einzelnen Methoden kritisch hingewiesen wird. Der Abschnitt: Bestimmung physikalischer Konstanten wurde, dem heutigen Stand angepaßt, beibehalten. Es ist mir eine angenehme Pflicht, Herrn Professor Dr. H. LIEB, Graz, für wertvolle Anregungen und Erfahrungen aus dem Pregl-Institut meinen besten Dank auszusprechen. Herrn Professor Dr. R. KuHN, Heidelberg, und Herrn Professor Dr. A. BENEDETTI-PICHLER, big apple, bin ich für Hinweise zur Disposition der Neuauflage gleichfalls mit Dank verbunden. Besonders herzlich danke ich Herrn Dr. W. MERZ, der die große Freundlich­ keit hatte, das Manuskript durchzuarbeiten und mich mit wertvollen Hin­ weisen aus seinen im Pregl-Institut gesammelten Erfahrungen zu unter­ stützen. Herrn Dr. J. UN'l'ERZAUCHER und Herrn Dr. F. ZINNECKE sei noch an dieser Stelle für die mir zur Verfügung gestellten Unterlagen über den neuesten Stand ihrer Methoden mein aufrichtiger Dank ausgesprochen. Ebenso möchte ich dem Springer-Verlag, Wien, für das Entgegen­ kommen bei der Anfertigung der Abbildungen und der Drucklegung bestens danken. Limburgerhof/Pfalz, im Mai Hl58. Hubert Roth Inhaltsverzeichnis Seite Mikrochemische Waagen ...................................... .

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Er ruht auf einem i enge teil (B) und wird elektrisch geheizt. Der Heizkörper i t -für Temperaturen bis 250° C gebaut. Die Temperaturregelung erfolgt über ein Kontaktthermometer (D) und einen Schalt chütz 1/ (E). An beiden Längs eiten de Blockes befin- 0 A c E 8 ~====================~ : : 0i : 0i ... •:•c I ' ~,. : ' O f '\ : : ;:~~ !! 0 : ~! :~J : I 'ff I I I t 0 • ·""' : ff Abb. 28. bloek nach E. ~E:-

B. funktioneller Gruppen zugänglich zu machen, wenn sie sich in dem für die entsprechende Methode erforderlichen Lösungsmittel nur allmählich lösen. Im allgemeinen werden die Tracknungen bis zur Gewichtskonstanz durchgeführt2, wozu die Bedingungen dem Analytiker zu nennen sind. Ist das nicht der Fall, wird man die Substanz etwa 20 bis 30° C unter ihrem Schmelzpunkt trocknen. Eine allgemein gültige Regelläßt sich jedoch nicht geben. Die zu trocknenden Substanzen lassen sich in 3 Gruppen einteilen: 1.

Kaliumbichromat (analysen· rein) und Vanadinpentoxyd (analysenrein). Beide werden, wenn erforderlich, der Analysensubstanz zugemischt (s. S. 64) . Magnesiumoxyd zur Bindung und gleichzeitigen Bestimmung des Fluors. Wolframoxydzur Verbrennung ftuor- und phosphorhaltiger Substanzen. Golddraht oder Goldblättchen (Folie) zur Bindung von Quecksilber. Apparatur (Abb. 30) Sie besteht im wesentlichen aus drei Teilen : der Gasquelle (Sauerstoff und Luft) mit der Druckeinstellung (Druckreglern), dem Verbrennungsrohr und dessen Beheizung und dem Absorptionsteil (für Wasser und Kohlendioxyd) mit der Druckausgleichftasche.

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